吹掃捕集裝置的甲醇和水的干擾問(wèn)題怎么解決？
吹掃捕集裝置在持續的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨吹掃氣逸出，并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮，吹掃捕集裝置并不是不會(huì )出現問(wèn)題的，錯誤的使用或者是長(cháng)期未保養維護就會(huì )出現一些問(wèn)題，比如：
1、吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇
2、甲醇和水的干擾
那么怎么解決這些問(wèn)題呢？吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí)，小利于對含量低的樣品進(jìn)行定量分析；而太高的流速義會(huì )增加水蒸氣對檢測的下擾。吹掃時(shí)間是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí)，溶液中的分析物揮發(fā)小充分，吹掃時(shí)間太長(cháng)又會(huì )吹脫啦附劑表面的分析物。
捕集管含有過(guò)量的甲醇和水足吹掃捕集法常見(jiàn)的問(wèn)題，兩種物質(zhì)的過(guò)量存在會(huì )導致信號變形。水的干擾致使峰形異常，并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率小高，還會(huì )縮短檢測器的壽命；甲醇也會(huì )干擾質(zhì)譜肚色譜檢測器的信號。
因此，能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問(wèn)題。為減少水和甲醇的影響，首先要保證吸附劑是疏水的不能保留甲醇，此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干畋效果的好壞決定于捕集管內的填料類(lèi)型。
通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對氣相色譜分離般率的影響；對于疏水性稍弱或親水的填料（如硅膠）。干吹反而引起更多的問(wèn)題，如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等，這是因為分析過(guò)程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機會(huì )。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度，才能得到優(yōu)化的結果。
更新時(shí)間：2022-04-13
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