頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空

更新時(shí)間：2021-06-22

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　　頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡，定量取氣體進(jìn)樣測定。

　　如何正確操作頂空進(jìn)樣器：

　　操作步驟

　　1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。

　　2、進(jìn)樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。

　　3、準備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應的瓶?jì)?，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀(guān)察頂空進(jìn)樣器壓力示數，由小變大。待穩定時(shí)，調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個(gè)格（0.02Mpa）。

　　4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。

　　5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調節”歸零。

　　6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。

　　操作使用注意事項：

　　1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化。

　　2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線(xiàn)溫度應由小到大，傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度。

　　3、應用頂空時(shí)，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時(shí)應注意?？梢杂昧髁坑嫓y量后計算。